Espuma de melamina duradera superhidrófoba/superoleófila a base de biomasa

Scientific Reports volumen 13, número de artículo: 4515 (2023) Citar este artículo

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En el presente estudio, se desarrollaron fabricaciones de dos adsorbentes de base espumosa reciclables, superhidrófobos/superoleofílicos, ecológicos para la separación de mezclas de aceite y agua. El carbono poroso (PC) derivado jerárquicamente de la biomasa (apio) y los nanotubos de carbono de paredes múltiples (MWCNT) se sintetizaron en primer lugar y se cargaron en espuma de melamina prístina (MF) mediante el método simple de recubrimiento por inmersión combinando adhesivo de silicona para crear superhidrófobos/superoleofílicos. Estructura porosa tridimensional reciclable y reutilizable. Las muestras preparadas tienen una gran superficie específica de 240 m2/g (MWCNT), 1126 m2/g (PC) y buenas estructuras micromesoporosas. Los valores del ángulo de contacto con el agua (WCA) de las espumas preparadas, PC/MF y MWCNT/MF, no solo fueron 159,34° ± 1,9° y 156,42° ± 1,6°, respectivamente, sino que también tuvieron un ángulo de contacto con el aceite (OCA) de igual a 0° para una amplia gama de aceites y disolventes orgánicos. Por lo tanto, PC/MF y MWCNT/MF exhibieron propiedades de superhidrofobicidad y superoleofilicidad, que pueden considerarse adsorbentes efectivos en separaciones de mezclas de aceite/agua. En este contexto, se demostró que las espumas preparadas superhidrófobas/superoleófilas para diferentes tipos de aceites y disolventes orgánicos tienen rangos de rendimiento de separación superiores de 54–143 g/g y 46–137 g/g para PC/MF y MWCNT/MF, respectivamente. sugiriendo un nuevo material poroso eficaz para separar derrames de petróleo. Además, la excelente reciclabilidad y reutilización de estas estructuras en los diez ciclos de adsorción-expresión indicaron que el WCA y la capacidad de sorción no han cambiado apreciablemente después de sumergirse en ácidos (pH = 2) y alcalinos (pH = 12), así como en solución salina (3,5%). NaCl) soluciones. Más importante aún, la reutilización y la durabilidad química de las muestras superhidrófobas las convirtieron en buenas oportunidades para su uso en diferentes condiciones duras para la limpieza de derrames de petróleo.

Los vertidos químicos provocados por aguas residuales que contienen disolventes orgánicos han provocado la contaminación de los recursos orgánicos, graves daños ecológicos y la pérdida de diversas especies1,2,3,4,5,6. Numerosas técnicas para la eliminación y recuperación de aceites y disolventes orgánicos del agua han atraído mucha atención desde hace mucho tiempo. Los métodos de limpieza comúnmente utilizados incluyen adsorción, desnatado, dispersión química, biorremediación, uso de agentes de tratamiento químico, centrifugación, filtración y métodos de quema in situ clasificados en tres categorías principales: físicos, químicos y biológicos7,8,9,10. ,11. Estos métodos mencionados tienen principalmente desventajas como la transferencia de contaminantes de una fase a otra, alto costo, baja eficiencia, consumo de tiempo y energía y desperdicio de recursos humanos y materiales12,13,14. El desnatado es uno de los métodos más utilizados, pero tiene un alto costo y la eficiencia de separar el petróleo del agua no es satisfactoria. Por lo tanto, la necesidad de explorar un enfoque altamente eficiente para separar el petróleo del agua es más importante que nunca.

El uso de métodos físicos basados en estructuras porosas superhidrófobas/superoleofílicas con alta selectividad se ha propuesto como uno de los métodos de separación de alta eficiencia más efectivos y sencillos para separar compuestos oleosos de ambientes acuosos15,16,17. Se pueden utilizar materiales bidimensionales y tridimensionales en diversas formas, como telas, membranas, mallas, esponjas, espumas y nanopartículas, en estructuras porosas para separar aceites o disolventes orgánicos del agua10,18,19,20,21. 22,23. Las sustancias porosas bidimensionales, como tejidos, membranas y mallas metálicas, tienen una menor capacidad de sorción que los materiales porosos tridimensionales, como espumas, esponjas y aerogeles. Las estructuras porosas tridimensionales con humectabilidad única (superhidrófobas/superoleófilas o superhidrófilas/superoleófobas) pueden repeler completamente una fase y adsorber otra fase debido a su alta porosidad, gran área superficial y baja densidad cuando se exponen a una mezcla de agua y aceite24,25,26. 27. Además, las esponjas y espumas tienen buena reciclabilidad debido a su elasticidad, que es adecuada para el tratamiento a gran escala de aguas residuales oleosas28,29. Estas estructuras superhidrófobas/superoleófilas son, por tanto, más importantes en el campo del tratamiento de aguas residuales oleosas.

Al igual que las espumas poliméricas comerciales, las espumas de melamina son un excelente adsorbente de aceite debido a la presencia de una gran cantidad de nitrógeno en su estructura y a su no inflamabilidad30,31,32. Pero cabe señalar que estas estructuras absorben naturalmente agua y aceite simultáneamente. Por tanto, el uso de diferentes modificadores o la deposición de estructuras superhidrófobas con baja energía superficial sobre la superficie de las espumas puede aumentar la propiedad de hidrofobicidad de este material. Como es bien sabido, los dos componentes fundamentales de una superficie superhidrófoba son la baja energía superficial y las características rugosas a escala micro/nano33. En los últimos años, se han realizado extensos estudios para cambiar la humectabilidad de las espumas de melamina prístinas, especialmente la humectabilidad de estas estructuras. Los investigadores han utilizado estructuras como grafito34, nanopartículas magnéticas29, SiO235,36, grafeno26 y benzoxazina a base de cardanol-hexilamina37 para crear rugosidad en la superficie de la espuma de melamina. Además, para modificar la superficie se han utilizado materiales de baja energía superficial como fluoroalquilsilano38,39, N-dodeciltiol, PDA35 y octadeciltriclorosilano40.

Nazhipkyzy et al. investigó el recubrimiento de hollín hidrófobo sobre una superficie de esponja de melamina para adsorber productos derivados del petróleo del agua. Demostraron que la capacidad de sorción de la esponja de melamina recubierta de hollín era de 24 g/g. Además, las propiedades reutilizables y reciclables de las esponjas recubiertas de hollín ilustraron una excelente capacidad de sorción después de 19 ciclos hacia el aceite de petróleo41. En otro trabajo, se utilizaron microesferas de SiO2 silanizadas como aditivo a una esponja de melamina para preparar un compuesto superhidrófobo/superoleofílico con un ángulo de contacto con el agua de 153,2° y un ángulo de contacto deslizante con el agua de 4,8° con una capacidad de sorción de hasta 130 g/g. por Zhang et al.42. Tan y Zhang sintetizaron esponjas de melamina modificada con trisiloxano con un ángulo de contacto con el agua de 139,3 y una capacidad de sorción de 52,9 a 140,1 veces su peso43. Arumugam et al. utilizaron benzoxazinas mono y difuncionales para crear estructuras rugosas a micro y nanoescala en espuma de melamina para la separación de aceite y agua. Investigaron el efecto de la cantidad porcentual de benzoxazinas para cambiar la naturaleza hidrofílica de la melamina a propiedades hidrofóbicas/oleófilas para separar algunos aceites, como el aceite de soja, el aceite mineral y el aceite de motor de la mezcla de aceite y agua44.

Si bien los estudios realizados han obtenido resultados importantes, presentan deficiencias como mala resistencia mecánica, procesos sofisticados e incluso un impacto ambiental negativo45. Por lo tanto, sigue siendo necesario el uso de esponjas superhidrófobas fuertes, respetuosas con el medio ambiente y de bajo costo. En diversos procesos se han utilizado estructuras que contienen altas cantidades de carbono46,47,48,49,50,51.

En este documento, se sintetizan dos materiales a base de carbono, un nanotubo de carbono de paredes múltiples y carbono poroso derivado jerárquicamente de biomasa (apio) utilizando catalizadores de Fe-Ni/AC y métodos de autoactivación verde, respectivamente. Luego se cargó la espuma de melamina sobre la superficie y se modificó con polidimetilsiloxano usando una técnica de recubrimiento por inmersión convencional para silanizarla, produciendo una espuma de melamina superhidrófoba. La caracterización de las muestras se evaluó mediante adsorción-desorción de N2, microscopía electrónica de barrido por emisión de campo (FESEM), difracción de rayos X en polvo (XRD), espectrómetro infrarrojo por transformada de Fourier (FTIR) y espectroscopia de rayos X de energía dispersiva (EDX). Luego se completó el estudio WCA para evaluar cuantitativamente la superhidrofobicidad de las partículas. También se examinó la capacidad de sorción de muestras superhidrófobas para la separación de aceite/agua en diversas circunstancias.

En esta investigación se utilizaron compuestos de grado reactivo de todo tipo sin purificación adicional. La recogida de residuos de apio se siguió en base a normas organizativas y medioambientales. La asociación ecologista de Ray concedió el permiso para la recogida de hojas de apio. Los desechos de apio se enjuagaron tres veces antes de la autoactivación para eliminar cualquier contaminante obvio. La recolección de biomasa de apio se realizó siguiendo las directrices y legislación institucionales, nacionales e internacionales pertinentes. El permiso para la recolección de muestras de plantas se obtuvo de la Asociación Forestal de Irán-Teherán. Se adquirió ácido clorhídrico (HCl 37%) del Dr. Mojallali para el proceso de decapado con ácido (Irán). Para sintetizar MWCNT, todos los materiales mencionados fueron suministrados por el Dr. Mojallali Group, incluido el ácido nítrico (HNO3 55%), diclorometano (CH2Cl2 99%) y ácido clorhídrico (HCl 37%) (Teherán, Irán). Arman Energy Company compró Ar (99,99%), acetileno (C2H2 99,99%) y N2 (99,99%). Sigma-Aldrich suministró el Fe(NO3)39H2O y Ni(NO3)26H2O, mientras que Jacobi Company suministró el carbón activado (AC).

Se adquirió espuma de melamina prístina con un diámetro de 150 a 300 µm y una porosidad del 99 % de BAYERNTEX (Alemania) sin ningún tratamiento. El polidimetilsiloxano (PDMS) y sus agentes de curado (Siligard 184) fueron suministrados por Dow Corning Corporation. Se compraron aceite de oliva, aceite de maíz y aceite de sésamo en una tienda local. Merck Company suministró cloroformo, acetato de etilo, dimetilformamida (DMF), hexano y acetona, y el aceite de silicona se compró a proveedores locales. Se aplicaron rojo aceite (reactivos Bio Basic) y azul de metileno (Merck Co.) para teñir aceites y agua, respectivamente. Merck Company también suministró reactivos de laboratorio como NaOH, HCl y NaCl.

Una cámara sellada, un horno eléctrico tubular, una bomba de aire y un condensador son todos componentes del sistema autoactivador y todos están conectados por tuberías. Durante el proceso de síntesis no se emite ningún gas al medio ambiente porque el sistema está sellado. Durante el procedimiento de pirólisis, se colocó en la zona caliente un bote de aluminio con una cantidad particular de biomasa. Los gases creados durante la pirólisis de la biomasa de alimentación circulan en un canal de circuito cerrado con la ayuda de una bomba de aire ubicada dentro del sistema. Estos gases ayudan a llevar a cabo el proceso de activación. Por lo tanto, no se necesita ningún agente activador adicional. A lo largo del recorrido de los gases también se construye un condensador que recoge una parte de los gases de escape y los condensa en un líquido. En la fase inicial de preparación de carbones porosos, el apio recolectado se secó a 80 °C durante 24 h para eliminar la humedad. Después de eso, se trituró completamente hasta obtener polvos finos utilizando bolas de acero durante 3 h en un molino de bolas hasta obtener el tamaño de micras apropiado (400–700 µm). En el sistema autoactivante, se pirolizaron inmediatamente 10 g de apio seco en polvo a 700 °C con una velocidad de calentamiento de 5 °C/min y se mantuvieron a la temperatura final durante 3 h. Después de enfriar a temperatura ambiente, el producto resultante se lavó con HCl 1 M para eliminar cualquier contaminante sobrante, seguido de agua desionizada hasta que se alcanzó la neutralidad del pH. El carbón poroso resultante finalmente se secó a 85 °C durante 12 h.

El catalizador Fe-Ni/AC se preparó en un matraz cónico de 200 ml que contenía 5 g de carbón activado (AC) Jacobi puro, 50 ml de agua destilada y 0,25 M de nitrato de hierro (III) nonahidratado y nitrato de níquel (II) hexahidratado. . Después de alcanzar la temperatura ambiente, los materiales se trituraron y tamizaron a través de un tamiz de 200 µm en un molino de bolas durante 3 h en condiciones secas utilizando bolas de acero. Luego se eliminaron la humedad y los nitratos calentando el catalizador a 400 °C durante 6 h. Se colocaron 5 g del catalizador producido en un recipiente cerámico fijado al tubo de cuarzo (diámetro 90 mm) del horno de tubo horizontal CVD. A través del paso de gas argón (30 ml/min) a través del Fe-Ni/AC, el aire del sistema se purga a una velocidad de 10 °C/min. El caudal de gas acetileno se fijó en 100 \(mL/min\) durante 30 min, mientras que el caudal de gas argón se fijó en 250 ml/min a 700 °C. El flujo de acetileno se detuvo una vez que el horno alcanzó la temperatura ambiente y el reactor se purgó a una velocidad de 20 ml/min. El MWCNT producido con catalizador se extrajo y se selló en un recipiente, y se evaluaron sus características superficiales. La Figura 1 se dibuja para ayudar a explicar la creación de carbono poroso y MWCNT. Esta figura deja en evidencia que luego de ser retirados del horno, los polvos sintetizados son trasladados al dispositivo ultrasónico para iniciar el proceso de impregnación y dispersión.

Proceso de síntesis de polvos de carbón (PC y MWCNT) e impregnación de espuma de melamina.

La esponja de melamina se cortó primero en pequeños trozos de 2 cm x 1 cm x 1 cm, luego se limpió y lavó dos veces con ultrasonido usando agua desionizada y etanol durante 30 minutos para lograr una esponja limpia y luego se secó a 100 °C durante 4 h. en un horno. Luego, se sumergieron 0,1 g de PC y MWCNT, 1 g de PDMS y 0,1 g de agente de curado en 25 ml de diclorometano. Posteriormente, se añadió MF limpio (0,018 g) a la suspensión resultante y se sonicó durante 1 h a reflujo de N2 en un baño ultrasónico. Después de eso, los MF tratados se sacaron y se curaron en un horno durante 2 h a 150 ℃ para obtener MF modificado con PC (PC/MF) y MF modificado con MWCNT (MWCNT/MF). Finalmente, se sumergió un MF prístino en PDMC durante 0,5 h con sonicación para comparar más eficazmente los resultados y examinar la función de los polvos de carbono.

Se eligieron varios aceites y disolventes orgánicos, incluidos cloroformo, diclorometano, aceite de silicona, aceite de oliva, aceite de maíz, aceite de sésamo, acetato de etilo, tolueno, dimetilformamida (DMF), hexano y acetona, para demostrar la capacidad de la espuma preparada para separar el aceite del agua. Primero se tiñeron los aceites y el agua con rojo aceite y azul de metileno, respectivamente, para mostrarlos por completo. Luego se vertió un poco de aceite sobre el agua. PC/MF y MWCNT/MF se sumergieron en aceites y disolventes orgánicos para adsorberlos por completo. Según la masa de espumas antes (mi) y después (mf), la capacidad de sorción, (q (g/g)) se puede determinar como la ecuación. (1):

Empleando diferentes técnicas de caracterización, se examinaron cualitativa y cuantitativamente las características de las muestras creadas. Los modelos de isoterma de N2 a 77 K se midieron utilizando un analizador de adsorción de micropolítica volumétrica ASAP2020 (Micromeritics Corp, EE. UU.). Los materiales se esterilizaron en autoclave bajo presión de vacío cíclica hasta masa constante a una temperatura de aproximadamente 155 °C durante cinco horas antes de completar el análisis de adsorción-desorción. Bajo una presión operativa relativa de p/p0 = 0,055–0,20, el área de superficie específica se calculó utilizando el método multipunto (BET), lo que significa que Brunauer-Emmett-Teller, así como los volúmenes totales de poros, se midieron en p/p0. = 0,955. El área de superficie del mesoporo, las porosidades y la distribución del tamaño de los poros podrían determinarse utilizando el método de Barrett-Joyner-Halenda (BJH). Se emplea el enfoque de Dubinin-Astakhov (DA) para calcular el tamaño de los microporos, mientras que el método t se utilizó para estimar los volúmenes de poros de los microporos y el área de superficie (microporos). En un espectrómetro Perkin-Elmer, la espectroscopia FTIR se llevó a cabo utilizando la técnica del disco de bromuro de potasio (KBr) en la banda de 500 a 4000 cm-1. En un microscopio Nanosem 450 se observó FESEM. Se utilizó un difractómetro Philips (Holanda) PW1730 para adquirir espectros XRD entre 10 y 80° (2θ) utilizando radiación Cu-K. Los valores del ángulo de contacto con el agua (WCA) y del ángulo de contacto con el aceite (OCA) se registraron utilizando un microscopio óptico digital (DINOLITE, modelo AM-4113 ZT, Taiwán) a temperatura ambiente. Las gotas de líquido (5 µl) se colocaron verticalmente sobre la superficie de las espumas usando una jeringa de microlitro Hamilton. Todos los ángulos de contacto se repitieron al menos tres veces en diferentes ubicaciones y se informó el promedio de los resultados. Todas las imágenes de gotas de líquido fueron procesadas por el software Image J® 1.51i.

Se utilizaron isotermas de adsorción-desorción de nitrógeno con un analizador de sorción de gas para estudiar las porosidades y las características texturales de los materiales preparados. Las Figuras 2a, b y la Tabla 1 evalúan los resultados del análisis de adsorción-desorción de N2 para PC y MWCNT. El SBET, el diámetro medio de poro y el volumen total de poro de PC y MWCNT son 1126,2 m2/g, 2,5 nm, 0,69 cm3/g y 240 m2/g, 14 nm y 0,86 cm3/g, respectivamente. Según la clasificación BDDT (Brunauer, Deming, Teller y LS Deming), tipo IV, se puede observar la curva típica de materiales mesoporosos38,52. El volumen adsorbido de N2 aumenta con la presión para ambas muestras basadas en C en el rango de presión relativa de 0,45 < P/P0 < 0,9 bar, lo que es consistente con la adsorción en materiales mesoporosos/macroporosos. Cuando la presión relativa es superior a 0,9 bar, la condensación capilar en los mesoporos y macroporos provoca un rápido aumento de la sorción de N253. Según la categorización original de la IUPAC, la PC presenta bucles de histéresis de tipo H2 con canales columnares típicos a presiones relativas de 0,5 a 0,9 bar, mientras que MWCNT presenta bucles de histéresis de tipo H3 (poros en forma de cuña)54,55,56. Según BJH, la estructura de PC sugiere la presencia de micro y mesoporosidad, mientras que la estructura de MWCNT indica que la estructura está completamente mesoestructurada57,58.

Isotermas de sorción/desorción de nitrógeno a 77 K (a) y perfiles de distribución de tamaño de poro BJH (el recuadro pertenece al carbono poroso) (b) del carbono poroso y MWCNT.

Una multitud de variables, como la agrupación de sitios activos, la estructura de carbono y los contaminantes inorgánicos, influyen en la creación de poros. La estructura interna del carbono se considera la más importante de estas propiedades. Los patrones de difracción de rayos X que se muestran en la Fig. 3a ilustran la creación de carbono con un ordenamiento estructural intermedio entre la fase de grafito cristalino amorfo59,60,61. Los patrones de PC y MWCNT representan dos amplias reflexiones de Bragg a 22–26° (002) y 42–44° (100/101), correspondientes a los planos cristalinos del carbono62,63,64. La aparición de estos dos picos en PC valida la estructura turboestrática (estructura mal grafitizada). Este es un signo de la formación de carbono grafito amorfo durante la activación. Para MWCNT, el primer pico de la derecha indica si es cristalino o amorfo; por lo tanto, el gran ancho con baja intensidad indica que existe en forma de cristal casi amorfo. El ensanchamiento de estos picos en ambas muestras indica un tamaño de cristalito muy pequeño y, como resultado, la formación de un esqueleto nanoestructurado65,66. La Figura 3b representa los grupos funcionales de la superficie de los carbonos sintetizados según lo determinado por espectroscopía infrarroja por transformada de Fourier (FTIR). Se pueden encontrar picos a ~ 3400 cm-1 en ambas muestras, lo que es compatible con las vibraciones de estiramiento O – H de los grupos hidroxilo67,68,69. El pico para PC se observa alrededor de 2900 cm-1 y se atribuye a grupos metileno y metilo asimétricos y simétricos - C-Hn. Para MWCNT, se puede observar un pico menor a 2300 cm-1, que corresponde a la banda C≡C. Además, el enlace cercano a 1700 cm−1 está vinculado a −COOH70,71. El estiramiento de los enlaces C=O en los grupos carboxilo y las vibraciones de estiramiento de los anillos aromáticos C=C crean dos enlaces de aproximadamente 1500–1680 cm-1 en ambas muestras preparadas. El pico a 1100 cm-1 en la muestra de PC es causado por bandas C-O en éter, fenol y alcohol. Además, en esta muestra se detecta la vibración aromática C-H (600 cm-1)72,73.

Patrones XRD (a) y espectros FTIR (b) del carbono poroso preparado y MWCNT.

Con su examen visual del tamaño, la morfología y el esqueleto, FESEM es una herramienta vital para evaluar materiales porosos74. La Figura 4a, b muestra las micrografías de la PC y los MWCNT en su estado preparado. En comparación con el MWCNT, el PC sintetizado tiene una morfología algo más gruesa y tosca que resulta en la creación de una estructura heterogénea con muchas arrugas75,76. Los nanotubos cortos y doblados que formaron una red porosa forman el MWCNT sintetizado. Los MWCNT parecen estar congregándose. En comparación con la PC, la topografía de la superficie de los nanotubos es menos heterogénea. El MWCNT también demuestra la superficie lisa de las paredes, el crecimiento aleatorio, la distribución homogénea del diámetro y un alto grado de entrelazamiento. Parece que la estructura rugosa del carbono poroso aumenta el contacto aire-agua, lo que facilita que las gotas de agua se disloquen fácilmente por toda la superficie77,78,79.

Imágenes FESEM de materiales sintetizados, (a) PC, (b) MWCNT.

También se aplicó el análisis FESEM para mostrar la morfología de la superficie de MF, MWCNT/MF y PC/MF prístinos (Fig. 5). Se puede ver en la Fig. 5a que el MF prístino tiene estructuras porosas tridimensionales e indica una superficie lisa. El tamaño de los poros del MF prístino se midió en 150 a 300 µm. La estructura porosa tridimensional del MF proporciona naturalmente una alta capacidad de sorción. Después de la deposición de PC y MWCNT en la superficie de MF, la estructura porosa de MF permaneció (Fig. 5b, c), lo que indica que los procesos de injerto no cambiaron las estructuras originales de MF. Por supuesto, como se desprende de las imágenes, al depositar partículas en la superficie del MF, la superficie quedó completamente cubierta y densamente ensamblada en las paredes de las células del MF, formando una micronanoestructura. Como se mencionó anteriormente, una estructura rugosa a micro/nanoescala es uno de los principales factores para crear una superficie superhidrófoba. Las composiciones elementales de MWCNT/MF y PC/MF se muestran en las figuras 5d ye, respectivamente. Sus elementos principales son C, O, N y Si. La capa de oro provoca el pico de Au visible. La presencia de elementos C y Si demuestra que se crearon con éxito compuestos de baja energía superficial durante el proceso de recubrimiento por inmersión. En general, los resultados del espectro FESEM y EDX mostraron que el uso de PC y MWCNT con PDMS en el proceso simple de recubrimiento por gota logró simultáneamente los dos factores necesarios para la construcción de la superficie superhidrófoba.

Imágenes FESEM de (a) MF prístino, (b) PC/MF y (c) MWCNT/MF, y espectro EDX de (d) MWCNT/MF y (e) PC/MF.

La Figura 6a muestra la diferencia de apariencia entre MF prístino, MWCNT/MF y PC/MF. Como se sabe, el método de recubrimiento por goteo utilizando el adhesivo de silicona Sylgard 184 ha provocado que las partículas cubrieran completamente la superficie de las estructuras porosas tridimensionales, de modo que el color blanco de la espuma de melamina cambió a negro. Este cambio de color puede considerarse una razón para cubrir las partículas en la superficie de la espuma. Más importante aún, los cambios mostraron las propiedades de humectabilidad de las espumas modificadas antes y después del proceso de modificación. Uno de los factores más cruciales a considerar al evaluar las características de humectabilidad de un material es el ángulo de contacto con el agua (WCA) o el ángulo de contacto con el aceite (OCA). Por lo tanto, se utilizó el método de las gotas de agua sésiles con un volumen de 5 µL para poder evaluar la humectabilidad de las espumas (MF, PC/MF y MWCNT/MF). Utilizando una jeringa de microlitro Hamilton, se colocaron gotas de líquido verticales sobre la superficie de la espuma (Fig. 6b). Se realizaron tres mediciones de ángulos de contacto en varios lugares y los resultados se proporcionaron según su valor medio80. Como se muestra en la Fig. 6c, el MF prístino tenía un WCA y OCA iguales a 5,1 y 0 °, respectivamente. Entonces, las gotas de líquido (teñidas con azul de metileno) y de aceite (teñidas con rojo petróleo) penetraron rápidamente en el MF, lo que muestra la adsorción simultánea de agua y aceite. De manera diferente, MWCNT / MF y PC / MF repelieron las gotas de agua y adsorbieron las gotas de aceite inmediatamente, mostrando propiedades de superhidrofobicidad / superoleofilicidad (Fig. 6d). Como se muestra en la Fig. 6e, la ubicación de MF en el agua hizo que se hundieran en el agua, pero las espumas modificadas permanecieron encima del agua, siguiendo la propiedad de superhidrofobicidad de MWCNT/MF y PC/MF. La interfaz plateada en forma de espejo también se indicó mediante la inmersión de MF modificado en el agua (Fig. 6f). El atrapamiento de aire dentro de la estructura tridimensional de la espuma ha provocado este fenómeno34,81.

Fotografías digitales de (a) MF prístino, PC/MF y MWCNT/MF, (b) el método de la gota de agua sésil, (c – e) comportamiento de humectabilidad de MF y MF modificado, y la interfaz plateada similar a un espejo mediante inmersión de MF modificado en el agua.

La Figura 7 muestra la variación de WCA de las gotas de líquido en las espumas prístinas y preparadas. Según los hallazgos, los valores de WCA para MF, MF/PDMS, PC/MF y MWCNT/MF fueron 5,1° ± 1,8°, 134,84° ± 1,2°, 159,34° ± 1,9° y 156,42° ± 1,6°, respectivamente. . Al ensamblar PC y MWCNT en MF y el posterior uso del adhesivo de silicona Sylgard 184, no solo los polvos anclados en MF sino también la hidrofilia de MF han cambiado a hidrofobicidad. Los resultados de la espuma modificada solo con PDMS y Sylgard 184 (MF/PDMS) muestran que el recubrimiento por inmersión acaba de crear propiedades hidrofóbicas, pero todavía tiene un ángulo de menos de 150°. Por lo tanto, es necesario crear rugosidad en el esqueleto de espuma para lograr propiedades de superhidrofobicidad. Además, es fundamental señalar que se encontró que los OCA de una variedad de aceites eran equivalentes a 0°. Los hallazgos demuestran que tanto PC/MF como MWCNT/MF poseen superhidrofobicidad y superoleofilicidad. Debido a esto, el uso de estos materiales en procesos que separan el petróleo y el agua puede considerarse una opción viable. La humectabilidad superficial de los materiales ricos en C se puede mejorar en términos de características químicas mediante la gran proporción de grupos funcionales hidrófilos (C – O, C = O, etc.). Por otro lado, las características físicas como la porosidad, la morfología y la rugosidad de la superficie tienen un impacto significativo en la hidrofobicidad. La hidrofobicidad de materiales con superficies rugosas se puede aumentar porque la porosidad de estos materiales puede capturar aire para crear una "bolsa de aire"82. Según los resultados de FTIR, las especies de oxígeno superficiales deben proporcionar una superficie más polar y eficientemente hidrófila para el carbono poroso. Pero según los resultados, parece que la existencia de más microporos y una superficie más rugosa es más significativa que la presencia de grupos funcionales. Además, según los resultados de EDX, parece que en presencia de PC, el Si ha jugado un papel más eficaz en la hidrofobicidad (tiene una mejor conexión con la superficie del MF). En otras palabras, es probable que MWCNT no tenga una conexión fuerte con la superficie de MF debido a la existencia de enlaces fuertes inherentes para evitar la dispersión completa durante la sonicación83.

Variación WCA de las gotas de líquido en el MF prístino y modificado.

Debido a sus cualidades únicas de superhidrofobicidad/superoleofilicidad, PC/MF y MWCNT/MF pueden considerarse adsorbentes muy eficaces en separaciones de mezclas de aceite/agua. Para investigar más a fondo la capacidad de sorción de las espumas preparadas en la separación de mezclas de aceite y agua, se utilizaron once aceites modelo diferentes y disolventes orgánicos con diferentes polaridades, cloroformo, diclorometano, acetato de etilo, dimetilformamida (DMF), hexano, acetona, aceite de silicona, tolueno, Se eligieron aceite de oliva, aceite de maíz y aceite de sésamo. Por ejemplo, para separar los aceites ligeros (ρaceite <ρagua), primero se tiñeron aceites y disolventes orgánicos con rojo aceite y posteriormente se rociaron sobre el agua. Para la separación de los petróleos de la mezcla de petróleo/agua en el sistema por lotes, las espumas modificadas preparadas se dejaron en el derrame de petróleo y capturaron fácilmente la fase objetivo aceitosa por completo en aproximadamente 3 a 5 minutos, después de que el petróleo resbaladizo comenzó a reducirse en ese momento. punto (Fig. 8a-h). Con el tiempo, se pesó la masa final de las espumas y se midió la capacidad de sorción. Como se muestra en la Fig. 9a, se puede ver que la capacidad de sorción medida para aceites y solventes orgánicos, incluidos cloroformo, diclorometano, acetato de etilo, dimetilformamida (DMF), hexano, acetona, aceite de silicona, tolueno, aceite de oliva, aceite de maíz, y aceite de sésamo, estuvieron en los rangos de 54–143 g/g y 46–137 g/g para PC/MF y MWCNT/MF, respectivamente, que pueden competir con otros adsorbentes usados (Tabla 2). Los resultados mostraron que la mayor y menor capacidad de sorción correspondió a la acetona y al cloroformo, respectivamente.

Fotografías digitales de derrames de petróleo absorbiéndose flotaban en el agua.

(a) La capacidad de sorción de PC/MF y MWCNT/MF y las capacidades de sorción de superhidrófobos/superoleofílicos reciclables (b) PC/MF y (c) MWCNT/MF para aceites seleccionados y solventes orgánicos en diez ciclos de adsorción-desorción.

Uno de los factores más importantes de los diferentes adsorbentes porosos es la reciclabilidad y reutilización de estas estructuras en los distintos ciclos de adsorción-desorción. Después de cada prueba, los aceites adsorbidos por las espumas se extrajeron mediante exprimido manual y una bomba de vacío y se utilizaron en el siguiente ciclo de sorción. Las capacidades de sorción de PC/MF superhidrófobos/superoleófilos reciclables y MWCNT/MF para aceites seleccionados y disolventes orgánicos se presentan en las figuras 9b yc, respectivamente, lo que indica que la capacidad de sorción no ha cambiado apreciablemente incluso después de 10 ciclos de separación. Por ejemplo, la capacidad de sorción del cloroformo reveló que después de diez ciclos, la capacidad de sorción original se redujo en sólo 11 g/g y 16 g/g para PC/MF y MWCNT/MF, respectivamente.

El comportamiento de humectación y la estabilidad química en una amplia gama de ambientes adversos (soluciones ácidas, alcalinas y salinas) es el principal problema con las superficies superhidrófobas/superoleófilas para aplicar en aplicaciones prácticas. En este estudio, se investigó por primera vez el efecto de la gota con distintos pH sobre la propiedad de humectabilidad de las espumas preparadas. Como se ilustra en la Fig. 10a, los cambios en el WCA de las gotas con pH de 2 a 12 han sido muy insignificantes, por lo que la diferencia entre el WCA más bajo y el más alto es inferior a ~ 7°. Además, MWCNT/MF también se utilizó para examinar los efectos de los tiempos de remojo (una semana) en soluciones ácidas (pH = 2), agua, alcalinas (pH = 12) y salinas (3,5 % en peso de NaCl) sobre las variaciones y la sorción del WCA. capacidad. Los resultados mostraron que la espuma seleccionada podría satisfacer necesidades prácticas en entornos severos y duros, ya que su capacidad de sorción de aceites permanece aproximadamente constante incluso en ambientes ácidos, alcalinos y altamente salinos (Fig. 10b, c). Se ha demostrado que las muestras superhidrófobas tienen una durabilidad química y una estabilidad física excepcionales en entornos estables o de flujo, lo que las convierte en un candidato ideal para la tecnología de separación de aceite y agua.

(a) Ángulo de contacto de gotas con diferente pH en PC/MF y MWCNT/MF, (b) WCA y (c) capacidad de sorción de MWCNT/MF en ambientes ácidos, alcalinos y salinos.

La resistencia mecánica es uno de los parámetros importantes para aplicaciones prácticas en separaciones de aceite/agua. La Figura 11 muestra que PC/MF y MWCNT/MF podían tolerar una presión de 31,38 kPa (el volumen de espumas preparadas era 1,25 cm3) sin ninguna deformación después de cargar un contrapeso. La prueba mecánica sugirió que PC/MF y MWCNT/MF no eran comprimibles, lo que puede resultar útil en diversos medios.

Imágenes de prueba de resistencia mecánica de (a) PC/MF y (b) MWCNT/MF antes y después de cargar un contrapeso.

En conclusión, se prepararon espumas de melamina superhidrófobas/superoleófilas duraderas, reutilizables y reciclables basadas en carbono poroso jerárquicamente derivado de biomasa y nanotubos de carbono de paredes múltiples mediante una ruta simple de recubrimiento por inmersión para aplicar en la separación de mezclas de aceite y agua. La presencia de porosidad adecuada en diferentes dimensiones, hidrofobicidad inherente, fácil síntesis y la heterogeneidad de la superficie de estas dos muestras preparadas han llevado a su uso para el proceso de separación. Se registraron WCA de 159,34° ± 1,9° y 156,42° ± 1,6° para PC/MF y MWCNT/MF, respectivamente, mostrando propiedades superhidrófobas/superoleófilas. Las capacidades de sorción medidas para diversos aceites y disolventes orgánicos, incluidos cloroformo, diclorometano, acetato de etilo, dimetilformamida (DMF), hexano, acetona, aceite de silicona, tolueno, aceite de oliva, aceite de maíz y aceite de sésamo, estaban en los rangos de 54 a 143. g/g y 46–137 g/g para PC/MF y MWCNT/MF, respectivamente. Además, las capacidades de sorción de las espumas superhidrófobas/superoleófilas reciclables indicaron una buena reciclabilidad y reutilización incluso después de diez ciclos de adsorción-exprimido. Además, las superficies superhidrófobas tienen una durabilidad química y una estabilidad física excepcionales en circunstancias ácidas, alcalinas y con alto contenido salino, lo que las convierte en un candidato ideal para la tecnología de separación de aceite y agua. Según los resultados, las espumas seleccionadas son un sorbente prometedor para aplicaciones en la limpieza de derrames de petróleo y disolventes orgánicos del entorno acuoso. Además, según los resultados, el carbono poroso obtenido a partir de biomasa con el método de autoactivación verde puede ser un sustituto adecuado de un material costoso como los MWCNT.

Todos los datos generados o analizados para la parte experimental durante este estudio se incluyen en este artículo publicado. Además, todos los demás datos que respaldan los argumentos de este artículo y otros hallazgos de este estudio están disponibles del autor correspondiente previa solicitud razonable. Si necesita conocer los datos, puede contactar al siguiente correo electrónico: [email protected].

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Este trabajo de investigación se realizó con el amable apoyo de la Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán.

Los autores declaran que no tienen intereses financieros en competencia o relaciones personales conocidas que puedan influir en el trabajo reportado en esta investigación.

Facultad de Ingeniería Química, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán (IUST), Narmak, Teherán, 16846, Irán

Hadi Shayesteh y Hossein Mashhadimoslem

Departamento de Nanotecnología, Escuela de Tecnologías Avanzadas, Universidad de Ciencia y Tecnología de Irán (IUST), Narmak, Teherán, 16846, Irán

Mobin Safarzadeh Khosrowshahi & Hosein Banna Motejadded Emrooz

Departamento de Ingeniería de Polímeros y Tecnología del Color, Universidad Tecnológica de Amirkabir, No. 424, Hafez St, Teherán, Irán

Farid Maleki

Escuela de Ingeniería Química, Facultad de Ingeniería, Universidad de Teherán (UT), Teherán, Irán

Yahya Rabbani

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HS: Software, Diseño de los experimentos, Validación, Análisis formal, Investigación, Recursos, Curación de datos, Redacción: borrador original. MSK: Software, Diseño de los experimentos, Validación, Análisis formal, Investigación, Recursos, Redacción-borrador original. HM: Software, Diseño de los experimentos, Validación, Análisis formal, Recursos, Redacción-borrador original. FM: Software, Diseño de los experimentos, Validación, Análisis formal, Recursos, Redacción-borrador original. YR: Diseñó los experimentos, Redactó el borrador original. HBME: Supervisión, Adquisición de fondos, Validación, Análisis formal, Investigación, Recursos, Visualización, Administración de proyectos, Redacción: revisión y edición.

Correspondencia a Hosein Banna Motejadded Emrooz.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Shayesteh, H., Khosrowshahi, MS, Mashhadimoslem, H. et al. Espuma de melamina superhidrófoba/superoleófila duradera basada en carbono poroso derivado de biomasa y nanotubos de carbono de paredes múltiples para la separación de aceite/agua. Informe científico 13, 4515 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-31770-x

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Recibido: 24 de enero de 2023

Aceptado: 16 de marzo de 2023

Publicado: 18 de marzo de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-31770-x

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